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元素分析法测定样品中的 C、H、N、S 含量实验
实验方法原理 | 元素分析仪的CHNS模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧,以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管,将待测物质用锡/银舟包裹,置于自动样品供给器上,利用重力原理,定期加入1000℃左右燃烧管,注入氧气,利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助燃使样品燃烧温度高达1800℃,促使样品完全燃烧,经过铜还原处理后,生成的CO2、H2O、N2和SO2混合气体在载气氦气的传送下,经过特殊分离管利用气相色谱原理分离后,再利用热导检测器(TCD)分别测定其含量,再经资料处理机运算,即可自动列记碳、氢、氮、硫的重量百分比。其样品分析流程图如下: |
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实验步骤 | 开机程序 开启计算机,进入WINDOWS状态,拔掉主机尾气的两个堵头将主机的进样盘移到一边开启主机电源,待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处. 打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至:He:0.2MPa;O:0.25MPa启动WINVAR操作软件 操作程序 选择标样STANDARD 进入标样的对话窗口,输入标样的名称, SULPHANILICACID苯磺酸,可缩写成SUL输入CHNS%的理论值选择FACTORSAMPLE用于校正因子计算 选择CALIBRATIONSAMPLE用于校正曲线计算 常规分析 仪器升温A 进入OPTIONS选项功能,进入PARAMETERS功能 输入操作温度,:炉1:1150℃;炉2:850℃;炉3:0℃仪器升温B(节省氦气方式) 进入SLEEP/WAKUP功能 激活ACTIVREDUCEGASFLOW功能 在ACTIVEREDUCEGASFLOW栏中输入10 激活SLEEPNOW功能 待温度升至指定温度后,再次进入SLEEP/WAKUP功能,激活WAKEUP功能, 或直接激活AUTO功能 样品重量和名称的输入 进入EDIT编辑功能,然后进入INPUT功能 在NAME一栏输入样品名称,在WEIGHT一栏输入样品重量,建议样品测定顺序(CHNS模式) 1个空白 3个RUN-IN(不称重样品,约2-3毫克) 3个SUL苯磺酸(称重,约2-3毫克范围) 20个样品(根据样品性质称重) 2个SUL(苯磺酸,称重,约2-3毫克范围) 20个样品(根据样品性质称重) 2个SUL(苯磺酸,称重,约2-3毫克范围) 20个样品(根据样品性质称重) 标样的校正 检查3个标样数据是否平行,若平行,进入MATH功能,激活FACTOR功能若3个标样数据有一不平行,先进入EDIT功能,然后进入INPUT,在两个标样上激活TAGGED 功能,再进入MATH功能后,进入FACTORSETUP,激活COMPUTFACTORSFROMTAGGEDSTANDARDS(注上#号),最后激活MATH功能中FACTOR功能,当天标样均需注#号. 若第二次分析样品时,若3个标样数据平行,恢复FACTORSETUP功能,即在此功能中激活 COMPUTEFACTOESSEQUENTIALL 分析周期启动 进入SLEEP/WAKUP功能,激活ACTIVESLEEPTEMPREATURES功能激活OK,使样品分析结束后,自动进入睡眠状态. 启动AUTO,进行样品分析 关机程序 分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至750℃以下退出WINVAR操作软件(system-offline-exit),关闭计算机关闭主机,开启主机的燃烧单元的门,散去余热 关闭氦气和氧气,将主机尾气的两个出口堵住 |
注意事项 | 1、为了测量的准确性,用锡舟包裹样品时,应注意挤尽空气; 2、在分析过程中不能随意打开燃烧单元的门,以免石英燃烧管突然遇冷,缩短寿命; 3、含氟化含氟化合物的燃烧产物会严重腐蚀气路管壁,缩短仪器使用寿命,因此不适合做元素分析 |
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