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水中氨氮的测定实验一纳氏试剂比色法
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| 实验方法原理 | 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410nm~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 |
|---|---|
| 实验材料 | 水样 |
| 试剂、试剂盒 | 酒石酸钾钠碘化钾碘化汞氢氧化钠氯化铵硫酸锌 |
| 仪器、耗材 | |
| 实验步骤 | 一、仪器 1. 50mL比色管10支，支管架1支。 2. 1mL、2mL、10mL移液管。 （3）250mL锥形瓶。 （4）漏斗、滤纸。 （5）300mL烧杯。 （6）可见分光光度计。 二、药品 酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钠、氯化铵、硫酸锌。 三、试剂 1. 纳氏试剂 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中用水稀释至100mL，贮于聚乙稀瓶中，密塞保存。 2. 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100mL。 3. 铵标准贮备液（CNH4+－N=100mg/mL）：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶，定容。此溶液为每毫升含1.00mg铵氮。 4. 铵标准使用液（CNH4+－N=1.00ug/mL）：取上述溶液稀释100倍即可。 四、实验步骤 1. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶中或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 2. 水样的预处理 水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质都会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 （1）絮凝沉淀法：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1～0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用中速经无氨水充分洗涤过的滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 （2）蒸馏法：加250mL水样于凯氏烧瓶中，加0.25轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 3、 标准曲线的绘制 分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液（试剂4）于50mL比色管中，加水至标线，加1mL酒石酸钾钠溶液（试剂2），混匀；加1.5mL纳氏试剂（试剂1），混匀，即得浓度分别为0.00、0.005、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10mg/L的标准系列溶液。放置10min后，在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以无氨水为参比，测吸光度，绘制标准曲线。 4. 水样的测定 取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1mL酒石酸钾钠溶液（试剂2），混匀；加1.5mL纳氏试剂（试剂1），混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以无氨 水为参比，测吸光度。 五、结果计算 氨氮（N，mg/L）=m×1000/V 式中： m——由标准曲线查得的氨氮量，mg； V——水样体积，mL。 |
| 注意事项 | 1. 钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。 2. 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 3. 实验全过程均使用无氨水。 |
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