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氟离子选择电极测定水中的微量氟实验
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实验方法原理 | 离子选择电极的分析方法较多,基本的方法是工作曲线法和标准加入法。用氟电极测定F-浓度的方法与测pH值的方法相似。以氟离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成电池,电池的电动势E在一定条件下与F-离子的活度的对数值成直线关系: 应该注意的是,因为直接电位法测得的是该体系平衡时的F-,因而氟电极只对游离F-离子有响应。在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度。在碱性溶液中LaF3薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响,氟电极适宜测定的pH范围为5~7。 |
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试剂、试剂盒 | 100μgmL氟标准溶液10.0μgmL氟标准溶液总离子强度调节缓冲溶液 |
仪器、耗材 | 25型酸度计E-1型氟离子选择电极232型甘汞电极电磁搅拌器 |
实验步骤 | 1.仪器与试剂 仪器:25型酸度计;E-1型氟离子选择电极;232型甘汞电极;电磁搅拌器。 试剂:(1)100μg/mL氟标准溶液:准确称取在120℃干燥2小时并冷却的分析纯NaF0.221g,溶于去离子水中,转入1000mL容量瓶中稀释至刻度,储于聚乙烯瓶中。 (2)10.0μg/mL氟标准溶液:吸取100μg/mL氟标准溶液10.0mL用去离子水稀释成100mL即可。 (3)总离子强度调节缓冲溶液:于1000mL烧杯中加入500mL去离子水和57mL冰醋酸,58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C5H5O7。2H2O),搅拌使之溶解,将烧杯放在冷水浴中,缓缓加入6mol/LNaOH溶液,直至pH在5.0~5.5之间(约125mL,用pH计检查)。冷至室温,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 2.实验步骤 (1)吸取1mL10μg/mL氟标准溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL。分别放入50mL容量瓶中,加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴,加2mol/LNaOH溶液至溶液由黄变蓝。 再加入HNO3溶液至恰变黄色。加入总离子强度缓冲溶液10mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得F- 离子溶液的标准系列。 (2)将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中,插入氟电极和参比电极,在电磁拌器上搅拌4min,停止搅拌半分钟,开始读取平衡电位,然后每隔半分钟读一次,直至3min内不变为止。 (3)在半对数坐标纸上作mV-[F- ]图,或在普通坐标纸上作mV-pH图,即得标准曲线。 (4)吸取含氟水样25mL于50mL容量瓶中,加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴,加2mol/LNaOH使溶液由黄变蓝,再加1mol/LHNO3溶液至由兰恰变黄色。加入总离子强度调节缓冲液10mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。在与标准曲线相同的条件下测定电位。从标准曲线上查出F-离子浓度。再计算水样中F-离子的浓度。 |