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测定植物性产品中苯氧後酸类除草剂残留量实验一GCMS/MS法
蚂蚁淘
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| 实验材料 | 植物产品大豆油菜籽 试剂、试剂盒 | 浓盐酸磷酸缓冲溶液丙酮无水乙醚碱水硫酸氮气甲醇异辛烷 仪器、耗材 | 塑料离心瓶离心管分液漏斗锥形瓶衍生瓶
实验步骤 | 1. 提取 准确称取10.0g磨碎的均匀试样于150mL塑料离心瓶中，加入30mL磷酸缓冲溶液，混匀，用浓盐酸调节pH至2，加入10mL丙酮，振荡20min，再加入40mL无水乙醚，振荡20min，于3500r/min下离心5min。将上层溶液转移至装有200mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，残渣再分别用10mL丙酮和40mL无水乙醚重复提取两次，合并上层溶液于上述分液漏斗中，轻缓振摇1min，静置分层，收集乙醚层，水层再用25mL无水乙醚重复提取一次，合并乙醚层，于30℃接水浴下减压浓缩至约10mL。 2. 净化 将试样溶液移入50mL离心管中，加入15mL碱水溶液，充分混匀2min，于1500r/min下离心10min，移取水相，乙醚相再用15mL碱水溶液重复提取两次，合并水相，若试样含油脂量高（如大豆、油菜子等），附加10mL无水乙醚于水相中，充分混匀2min，于1500r/min下离心10min，弃醚层。水相转移至125mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液调节pH<2,冷却后，加入40mL无水乙醚，振摇2min，静置分层，收集乙醚层。水层再用20mL无水乙醚重复提取两次，合并乙醚层。经酸化的无水硫酸钠干燥柱脱水，收集于含108酸化的无水硫酸钠的锥形瓶中，不时振摇，2h后倾出乙醚相于30℃水浴下减压浓缩至近干。 3. 衍生化 将残渣用无水乙醚溶解并转移至4mL衍生瓶中，在30℃水浴下用平缓氮气流吹干，加入200uL异辛院、200uL甲醇、400uL三甲桂基重氮甲院溶液，涡旋混匀，70℃下保持10min。冷至室温后，用平缓氮气流吹干，用正己烷定容至1mL，过0.45pm微孔滤膜，滤液供气相色谱-质谱测定。标准工作溶液同步进行衍生测定。 4. MS测定参数离子阱温度：150℃；传输线温度：200℃；灯丝电流：80uA；溶剂延迟：14.20min。
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