2012-04-22【推荐】故障出错及解决办法之经验分享系列活动高效液相色谱篇

【设备/软件名称】：agilent【仪器型号】：1200/1260【设备厂家】：安捷伦【故障描述】：①破止时压力高（超过10bar）② 压力不稳 ③自动进样器机械臂不能复位 ④开机时，泵出错，灯红了；其他几个模块块本来灯是黄的，也变红了。【发生原因】：①过滤白头脏了 ②密封圈该换了，1200还有可能是主动阀该换了，1260那块的单向阀也会堵 ③样品盘后面有两根金属管脏了（上下各一根）或进样器该换了④ 主板烧了【如何解决】：①换一个新的② 换新的密封圈试试，还不行1200换主动阀（阀套和阀芯都有可能出故障）。还有就是安捷伦的脱气机远不如沃特斯，有时候会因为脱气不完全引起压力波动，而沃特斯基本不用考虑脱气问题，梯度随便走。③ 用酒精棉球把金属管擦下，重启进样器，还不行就报修吧。前两天一新1260就换了个进样器。④ 这故障是排查了很久才找出来的，800打了好几次，也问了好多人，都没想到主板会坏，起初以为泵模块里的某一部件坏了。把泵那个模块拿下来，把塑料泡沫垫取下，就看到主板了，主板上插有几根线，分别对应各块部件（风扇、泵驱动、蠕动泵等）；把主板上那几根线依次拔下，开启电源，故障依旧，这基本上证明各部件都没坏，主板坏了，从另一台仪器卸了主板换上，好了。报修，换新的，虽然很贵。【经验来源】：大部分来说工程师的培训及800，小部分来自版内。【心得体会】：仪器还是重在维护，做实验得用心。真用心做实验哪天仪器有点问题是能感觉到的，比如有一天安捷伦进样时就感觉机械臂摆动的比平时厉害，左右前后都摆，然后就把金属管擦了下；及时维护，不要等到出错。另外，软件自带的帮助是非常好的老师，要善于用。写的有点乱，大家轻拍。版主111留言: “ 破止“应该为purge吧，今天突然发现哈

岛津HPLC的常见问题及解决方法【设备/软件名称】：岛津【仪器型号】：10A，15C，20A【设备厂家】：岛津【故障描述及解决方式】1压力1.1压力高首先卸下柱子，接双通，观察系统压力是否正常。系统压力不正常参照1.1.1；系统压力正常参照1.1.2或者1.1.31.1.1系统压力高：一般由于堵塞造成。由检测器开始向泵的方向进行排查。容易发生堵塞的地方：在线过滤筛板（15C及20A是一个在线过滤器），混合器，进样阀，保护柱（预柱），各管路连接处，检测池。1.1.1.1在线过滤筛板：卸下用水，乙腈（甲醇），异丙醇，乙腈（甲醇），水各5min超声；或者更换1.1.1.2混合器：卸下，将其过滤部分用超声。溶剂可选择性参考1.1.1.11.1.1.3进样阀：一般是由于有盐析出，将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。1.1.1.4保护柱（预柱）：更换1.1.1.5各管路连接处：将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。1.1.1.6检测池：根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗1.1.2柱子压力高：1.1.2.1根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗1.1.2.2更换柱头填料1.1.2.3必要时可低流速反冲柱子1.1.3其他：偶尔会遇到将管路卸下重新装回压力正常的情况1.2压力低1.2.1漏液：拧紧漏液处。1.2.2单向阀堵死：卸下用水超声5min1.2.3柱塞杆折断：更换1.3压力波动：超过0.3MPa1.3.1单向阀堵住：最常见的问题，也是岛津特色。mp中超过70%乙腈（个人经验），单向阀中的红宝石球产生静电与单向阀底座粘附在一起。卸下用水超声5min即可PS：有耐乙腈单向阀与不耐乙腈单向阀之分。但所谓的耐乙腈单向阀也不是完全可以用纯乙腈的。个人建议：短时间封存柱子的时候用90%乙腈即可；摸索条件过程中（含盐的情况下），可在乙腈中加入少量的水相，毕竟最后的色谱条件中不可能是完全用乙腈进行洗脱，同时也避免了仪器故障导致的时间浪费。1.3.2密封圈漏液：更换1.3.3吸滤头堵住：参照1.1.1.11.3.4泵前管路中气泡：purge1.3.5泵后管路中气泡：以甲醇或乙腈或异丙醇冲洗系统管路；柱中进气泡可用异丙醇低流速过夜2基线2.1规则波动：一般伴随着压力规则波动2.1.1检测池中进气泡：参照1.3.52.1.2泵的脉冲：报修2.2不规则波动2.2.1流动相污染2.2.2系统管路污染2.2.3色谱柱污染2.2.4检测池污染：卸下透镜及垫片，参照1.1.1.1处理。2.3漂移：2.3.1温度变化：控温2.3.2流动相未平衡好：低波长下容易漂移2.4基线噪音大2.4.1灯老化：更换注意事项：手不要碰到灯的外壁2.4.2检测池或柱中气泡：参照1.3.52.4.3检测池漏液：拧紧2.4.4检测池污染：参照2.2.42.4.5泵脉冲：报修2.4.6反光镜损坏：报修【经验来源】：公司培训资料，岛津资料，个人经验【心得体会】：保养第一待续

首先感谢楼主发起的活动。平时工作主要是液相，waters和Agilent都用的比较多，平时自己解决的也就是一些小故障，大的还得叫800。【设备/软件名称】：waters，empower【仪器型号】：e2695/2998【设备厂家】：沃特斯【故障描述】：①plughomingoverpressure②灌注及设流速时均无压力也不见液体流出③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰【发生原因】：①在线过滤器堵了②泵头下单向阀堵了③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了④小抹布脏了，需要换【如何解决】：①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

首先感谢楼主发起的活动。平时工作主要是液相，waters和Agilent都用的比较多，平时自己解决的也就是一些小故障，大的还得叫800。【设备/软件名称】：waters，empower【仪器型号】：e2695/2998【设备厂家】：沃特斯【故障描述】：①plughomingoverpressure②灌注及设流速时均无压力也不见液体流出③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰【发生原因】：①在线过滤器堵了②泵头下单向阀堵了③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了④小抹布脏了，需要换【如何解决】：①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

【设备名称】：安捷伦液相【仪器型号】：1200系列【设备厂家】：安捷伦公司【故障描述】：泵压跳动，跳动范围10bar左右【发生原因】：来自其他部门，原因尚不清楚【如何解决】：1、原先小白头有点脏，更换后尚未解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现有类似气泡存在，浸入甲醇-水溶液超声5min，以试着去除气泡，重新将其安装后再观察，仍未解决；3、更换新的阀芯，将其安装后，不再有跳动，观察一段时间后比较平稳，成功解决。【经验来源】：自己动手操作解决。【心得体会】：有些是耗材品，需查看更换。需注意平时维护保养。

【设备/软件名称】：Agilent【仪器型号】：1200/1260【设备厂家】：安捷伦【故障描述】：①破止时压力高（超过10bar）②压力不稳③自动进样器机械臂不能复位④开机时，泵出错，灯红了；其他几个模块块本来灯是黄的，也变红了。【发生原因】：①过滤白头脏了②密封圈该换了，1200还有可能是主动阀该换了，1260那块的单向阀也会堵③样品盘后面有两根金属管脏了（上下各一根）或进样器该换了④主板烧了【如何解决】：①换一个新的②换新的密封圈试试，还不行1200换主动阀（阀套和阀芯都有可能出故障）。还有就是安捷伦的脱气机远不如沃特斯，有时候会因为脱气不完全引起压力波动，而沃特斯基本不用考虑脱气问题，梯度随便走。③用酒精棉球把金属管擦下，重启进样器，还不行就报修吧。前两天一新1260就换了个进样器。④这故障是排查了很久才找出来的，800打了好几次，也问了好多人，都没想到主板会坏，起初以为泵模块里的某一部件坏了。把泵那个模块拿下来，把塑料泡沫垫取下，就看到主板了，主板上插有几根线，分别对应各块部件（风扇、泵驱动、蠕动泵等）；把主板上那几根线依次拔下，开启电源，故障依旧，这基本上证明各部件都没坏，主板坏了，从另一台仪器卸了主板换上，好了。报修，换新的，虽然很贵。【经验来源】：大部分来说工程师的培训及800，小部分来自版内。【心得体会】：仪器还是重在维护，做实验得用心。真用心做实验哪天仪器有点问题是能感觉到的，比如有一天安捷伦进样时就感觉机械臂摆动的比平时厉害，左右前后都摆，然后就把金属管擦了下；及时维护，不要等到出错。另外，软件自带的帮助是非常好的老师，要善于用。写的有点乱，大家轻拍。版主111留言:“破止“应该为purge吧，今天突然发现哈

summerxq@song5211建议将两个内容以2个跟帖形式给出，感谢支持！另外，水煮？什么意思？硝酸浓度多少？尽量写具体和详细些。已修改，至于具体和详细，有些操作性的实在是不好写。

希望站友能积极参与进来，分享您的经验，互帮互助！

感谢@111版主的支持啊，呵呵。song5211站友给我们做了个榜样，也欢迎有更多的站友参与进来。

【设备/软件名称】：岛津【仪器型号】：20A【设备厂家】：岛津【故障描述】：①进样后基线规律波动②用流动相即基线规律波动【发生原因】：①进样器引入气泡②检测器污染、存在气泡、灯能量不足【如何解决】：①用异丙醇清洗进样系统；进样系统排气②用异丙醇清洗，无法排除即用稀硝酸清洗；换灯【经验来源】：工程师的培训，版内搜索。【心得体会】：仪器最好有规律时间的维护，避免出现问题再去检查仪器。另外，荧光检测器最好不要与紫外检测器串联使用，这样很容易导致荧光检测器光路污染。版主111留言:最好明确一下问题的点，以及解决点另外，心得体会也是重点

@杨艳yang感谢您的支持，您是第二位站友参与本活动。投上一票。呵呵

另外，借此机会，向广大支持分析版的版主和站友们征求意见，您对这个活动有什么意见或好的建议，请多提些宝贵意见建议，先谢谢了。

好帖，纯支持。

imginger好帖，纯支持。用到仪器设备，总是会碰到问题的哈

111用到仪器设备，总是会碰到问题的哈分析技术版很好，对我们这些刚入行的分析人员帮助也很大，很感谢！平时用的主要是安捷伦的仪器，上传了一个小文档，平时遇到此类问题可以参考参考，再结合实际情况去解决问题。AgilentTechnologiesHPLC日常维护和故障诊断.PPT(9124.0k)

【设备/软件名称】：SSI液相【仪器型号】：1500【设备厂家】：美国SSI公司【故障描述】：基线出现不规律台阶【发生原因】：怀疑①有静电或电磁干扰②检测器污染、存在气泡【如何解决】：①重新接线路，加了一根地线②用异丙醇清洗进样系统；③换氘灯【经验来源】：咨询工程师，查阅资料，网络搜索【心得体会】：因为是新买的设备，没想到是氘灯的问题，别的方法都试了，解决不了，最后换了个氘灯就好了。有时候真是不幸碰上了硬件出问题的，没办法。版主111留言:氘灯的什么问题导致了基线不规律台阶？

岛津HPLC的常见问题及解决方法【设备/软件名称】：岛津【仪器型号】：10A，15C，20A【设备厂家】：岛津【故障描述及解决方式】1压力1.1压力高首先卸下柱子，接双通，观察系统压力是否正常。系统压力不正常参照1.1.1；系统压力正常参照1.1.2或者1.1.31.1.1系统压力高：一般由于堵塞造成。由检测器开始向泵的方向进行排查。容易发生堵塞的地方：在线过滤筛板（15C及20A是一个在线过滤器），混合器，进样阀，保护柱（预柱），各管路连接处，检测池。1.1.1.1在线过滤筛板：卸下用水，乙腈（甲醇），异丙醇，乙腈（甲醇），水各5min超声；或者更换1.1.1.2混合器：卸下，将其过滤部分用超声。溶剂可选择性参考1.1.1.11.1.1.3进样阀：一般是由于有盐析出，将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。1.1.1.4保护柱（预柱）：更换1.1.1.5各管路连接处：将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。1.1.1.6检测池：根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗1.1.2柱子压力高：1.1.2.1根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗1.1.2.2更换柱头填料1.1.2.3必要时可低流速反冲柱子1.1.3其他：偶尔会遇到将管路卸下重新装回压力正常的情况1.2压力低1.2.1漏液：拧紧漏液处。1.2.2单向阀堵死：卸下用水超声5min1.2.3柱塞杆折断：更换1.3压力波动：超过0.3MPa1.3.1单向阀堵住：最常见的问题，也是岛津特色。mp中超过70%乙腈（个人经验），单向阀中的红宝石球产生静电与单向阀底座粘附在一起。卸下用水超声5min即可PS：有耐乙腈单向阀与不耐乙腈单向阀之分。但所谓的耐乙腈单向阀也不是完全可以用纯乙腈的。个人建议：短时间封存柱子的时候用90%乙腈即可；摸索条件过程中（含盐的情况下），可在乙腈中加入少量的水相，毕竟最后的色谱条件中不可能是完全用乙腈进行洗脱，同时也避免了仪器故障导致的时间浪费。1.3.2密封圈漏液：更换1.3.3吸滤头堵住：参照1.1.1.11.3.4泵前管路中气泡：purge1.3.5泵后管路中气泡：以甲醇或乙腈或异丙醇冲洗系统管路；柱中进气泡可用异丙醇低流速过夜2基线2.1规则波动：一般伴随着压力规则波动2.1.1检测池中进气泡：参照1.3.52.1.2泵的脉冲：报修2.2不规则波动2.2.1流动相污染2.2.2系统管路污染2.2.3色谱柱污染2.2.4检测池污染：卸下透镜及垫片，参照1.1.1.1处理。2.3漂移：2.3.1温度变化：控温2.3.2流动相未平衡好：低波长下容易漂移2.4基线噪音大2.4.1灯老化：更换注意事项：手不要碰到灯的外壁2.4.2检测池或柱中气泡：参照1.3.52.4.3检测池漏液：拧紧2.4.4检测池污染：参照2.2.42.4.5泵脉冲：报修2.4.6反光镜损坏：报修【经验来源】：公司培训资料，岛津资料，个人经验【心得体会】：保养第一待续

感谢@wuhan1007站友支持！感谢分享！

【设备/软件名称】：Agilent【仪器型号】：1260【设备厂家】：Agilent【故障描述】：新买的两套1260自动进样器和样品仓温控模块，安装调试过程中其中一台出现异常，只要有降温动作就亮红灯报错【发生原因】：温控模块的传感器，电路板，制冷单元故障；或者自动进样器控制温控模块的电路板故障【如何解决】：最开始以为是温控模块的问题，第一次换了传感器和电路板，故障依旧。接着又认为是制冷单元故障，因为工程师不建议制冷单元现场维修，所以更换新的温控模块，故障依旧，第二次维修宣告失败。这时才想到自动进样器的问题，将另一自动进样器连上，故障消除。【心得体会】：假如最开始就将两台自动进样器互换就不会出现随后的周折。在这里，我想说的是，在工作过程中随时都能遇到以前从未见过的问题，但是如果能把产生故障的所有可能都考虑进来，再从最容易排除的原因上下手，即能把问题最简单化，也能提高效率。

说说几个月前的一次维修经历。【仪器型号】：shimadzu2010AHT【设备厂家】：岛津【故障描述】：压力超高【发生原因】：自动进样针针口堵塞【如何解决】：一开始以为是purge阀内滤芯的问题，手头未找到替换件，超声解决，略有改善，但操作员反映仍然无法进样；挨段排查，认定压力产生在在进样器，由于发现进针时间段内压力下降，故锁定故障来源于进样针与针座（所在管路）。拆除进样针，将六通阀的进出口反接，甲醇-水冲进样管路，压力由高降低。安装针后，压力正常。故障解决。【经验来源】：组员讨论，技术客服【心得体会】：故障背后的问题仍值得注意。之前的样品难溶于水，洗针液定为甲醇。本次实验样品极性大，且溶剂含盐，操作员未加思索而沿用了甲醇的洗针液。由于自动进样器进针后都有洗针程序，洗针液沿针管壁流向针座，多次进针后析出物向针座内积攒而发生堵塞。换用了30%甲醇作为洗针液，并将此问题向操作员进行了强调，该故障未再次发生。

【设备/软件名称】：AgilentUV【仪器型号】：8453【设备厂家】：Agilent【故障描述】：仪器自检时部分项目失败，在500-950nm，和950-1100nm的光强度低于标准限度【发生原因】：光源或光路故障，【如何解决】：首先想到的是钨灯（钨灯已经用了6-7年），更换钨灯，开机预热后测试没通过。随后供应商上门来检查光路，将光路中可能别污染的镜片都清洁后，再次测试，还是没通过。接着工程师将氘灯拆下后检查，发现氘灯已经发黑，确定此次故障是由于氘灯发黑影响了钨灯可见光的通过所致。更换氘灯后，故障解决。【心得体会】：从自检失败（可见光部分）的项目来看，第一反应就是钨灯的问题。但另一方面，钨灯的寿命很长，轻易不会坏。此仪器钨灯发出的可见光需要穿过氘灯中间的透明小孔，所以当氘灯发黑时就会影响可见光的通过，而紫外光不受干扰。所以了解仪器的构造会对排除故障非常有帮助。

谢谢各位版主……这真的是很能让我们新手学习很多……纯支持此贴，希望此贴能永远置顶……

众人拾柴，火焰才会高。呵呵。

【设备/软件名称】：Agilent【仪器型号】：1100【设备厂家】：Agilent【故障描述】：压力出现规律性波动，压力基线表现为规律性锯齿形【发生原因】：泵头有盐析出【如何解决】：泵头浸在纯净水中，超声清洗；以后使用含缓冲盐的流动相，都先用95%水冲柱子和系统半个小时以上，在慢慢增加有机相比例。【心得体会】：冲柱子时间不能节约，否则以后析出的缓冲盐有可能堵住泵头、管道、磨损密封垫~~，防患于未然很重要。版主111留言:色谱柱的冲洗、sealwash的使用等是基本的操作盐析出还可能堵塞进样系统，比如六通阀，破坏转子，运气不好的话，还会使得检测池发生问题，如果是使用1260-G4212B-B0642，甚至要更换整个检测池

【设备/软件名称】：Agilent【仪器型号】：1260、1100【设备厂家】：Agilent【故障描述】：运行梯度时，两台1100和一台1260所走的空白梯度存在较大差异【发生原因】：流动相中有离子对试剂，可能为流动相配制引起的差异；仪器本身比例阀问题【如何解决】：由专人配制流动相，使用同一批流动相验证三台仪器，空白梯度仍不同；排除流动相原因后，在线冲洗比例阀，各通道分别用吹水清洗后，换用50%异丙醇清洗【心得体会】：同厂家的仪器间，不会存在较大差异；仪器设备需定期维护保养

展开引用泪笑三年【设备/软件名称】：Agilent【仪器型号】：1260、1100【设备厂家】：Agilent【故障描述】：运行梯度时，两台1100和一台1260所走的空白梯度存在较大差异【发生原因】：流动相中有离子对试剂，可能为流动相配制引起的差异；仪器本身比例阀问题【如何解决】：由专人配制流动相，使用同一批流动相验证三台仪器，空白梯度仍不同；排除流动相原因后，在线冲洗比例阀，各通道分别用吹水清洗后，换用50%异丙醇清洗【心得体会】：同厂家的仪器间，不会存在较大差异；仪器设备需定期维护保养......结果如何了？

111结果如何了？处理之后，三台液相所走梯度基本一致，问题解决

先让小的我好好学习大家之论，积累经验后再参与讨论~可惜要求积分的看不了，而我又无能为力...

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我才研0，您放心把此重任交给我吗？那个板块我昨天很认真的看了，感觉有点难度。。。版主大人，我会用功努力学习的，争取以后够得上资格~~~

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学习知识

感谢版主以及各位楼主，让我们这些新人学习到好多知识

好贴，学习了