2016-09-20液相奇葩问题求助

问题是不是还在进样针那？清洗不干净或带液？

清洗不干净的可能性应该不大吧，毕竟对照品的溶剂就是甲醇，每次进样是有用甲醇洗针的如果有可能在抽取溶液的时候附在针外壁上带进了系统，这种情况完全就确定不了吧还有一种说法是说气泡影响，但是压力一直维持在189上下波动0.5BAR的范围。…………………………完全搞不懂了

你可以用实验来证实下看这个问题是偶尔发生还是经常发生。

从原理来说，安捷伦1260进样针内壁是不会有残留的。也许是仪器偶尔问题，或者是方法问题也不好说。这个需要更多实验去证实。如果你的样品稳定性好的话，你可以在一个序列里面，连续进一个进样小瓶的样品，连续进几十针（如果进样瓶内的样品足够的话），或许可以帮助你判断是什么问题。

唉，重新做了几次峰面积都是2240左右

关注结果

greensail关注结果重新做了一次完整的实验，一点问题也没有，对照品2的回收率为99.2%，奔溃中……跟出问题时唯一的不同就是流动相是新配制的，之前的流动相在重复做了几次后不够用了，但是峰面积全部都是2240左右…………问工程师，给的解释是流动相可能有问题或者六通阀垫圈可能磨损了…………感觉都不靠谱啊

仪器偶尔发下疯，正常的，经常发疯的仪器都有，你可能没见过，当然产生的原因，可能各种各样，有些能搞明白，有些莫名其妙，不必为这些事烦恼，见得多了，就习惯了。

同意偶尔抽风

已经弃疗，也只能说是仪器抽风了，实际情况就这样，根本查不了

没问题恢复正常就好

我觉得蛮正常啊

可能的原因1、仪器抽风。。。这种情况一般跟仪器的维养有直接关系，待过几个企业，液相维护真心不行，80%以上的分析人员对于液相的维养知识近为0~2、积分问题，如果峰宽比较大，积分会受基线影响，有这点差距正常。3、鬼峰~~不知道你的前面的哪一针里面有杂质，或者色谱柱中未被洗脱的杂质，脱到你进样的时候才被洗脱，然后影响你的峰面积，这种情况跑对照品的时候不多见。

同意，仪器抽风了

根据安捷伦的仪器重复性要求，你那两个峰面积的差值还算是可以接受的。不用太纠结，不然以后有得你烦的！

这问题你要问waters，给你的答复，首先是出现的问题有没有重复性，其次重复次数是不是不少于三次，偶然因素引起的，工程师也没法解决，都不知道你的问题是怎么引起的

谢斯洪根据安捷伦的仪器重复性要求，你那两个峰面积的差值还算是可以接受的。不用太纠结，不然以后有得你烦的！没办法，直接回收率不合格了，系统适用性通不过，不理不行啊

80%液相抽风

展开引用名字不用起太长谢斯洪根据安捷伦的仪器重复性要求，你那两个峰面积的差值还算是可以接受的。不用太纠结，不然以后有得你烦的！没办法，直接回收率不合格了，系统适用性通不过，不理不行啊......验证是不是偶然因素，最好的方法就是重复

温控的话是否样品没有达到进样盘控制的温度，比如低温，造成第一针面积偏小，后面因为温度降下来造成密度增加从而使得峰面积增加。注意细节！