动物组织中喳诺酮类残留量的测定方法实验一高效液相色谱法相关交流-蚂蚁淘在线

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实验材料	动物组织
试剂、试剂盒	乙酸-乙腈正己烷磷酸盐-三乙胺缓冲液
仪器、耗材	相色谱条件色谱柱离心管注射器
实验步骤	1. 前处理称取约2g解冻试样，切成薄片并放入50mL离心管中，加入20mL1%乙酸-乙腈溶液，均质1min后放入超声波池中超声3min，4500r/min离心5min，将上清液小心移入100mL塑料离心管中，离心残渣用20mL1%乙酸-乙腈溶液再提取一次，合并上清液。将合并后的上清液用乙腈饱和正己烷25mL脱脂净化，弃去上层溶液，下层液移至100mL烧瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干。在残渣中加入1mLHPLC流动相，快速混匀和超声3 min溶解残渣。将溶解液转移至1mL—次性注射器中，通过注射器滤膜（0.45um）过滤至HPLC进样小瓶中，进行HPLC测定分析。 2. 仪器参数液相色谱条件色谱柱：4.0mm×250mm×5um，HyprsilODS；柱温：30℃；洗脱模式1:0.01mol/L磷酸盐-三乙胺缓冲液（pH3.0）（0.68mL磷酸用水稀释至1L，再用三乙胺调节酸度至pH3.0）。磷酸盐-三乙胺缓冲液-乙腈（80+20）混合，流速：1mL/min。洗脱模式2:梯度洗脱，流速0.8mL/min。展开