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中检所对照品【CAS:458377|姜黄素】生产方法
姜黄素的来源则是姜黄,郁金,莪术等;其药理作用有:降血脂、抗氧化、抗发炎、抗动脉粥样硬化等,抗癌,抗肿瘤的作用;有关中检所对照品【CAS:458-37-7|姜黄素】生产方法详情由上海远慕生物提供详细讲述!
中检所对照品【CAS:458-37-7|姜黄素】生产方法
【姜黄素生产方法】
水做溶剂提取
70-80℃下先用8倍量的1%的氢氧化钠溶液浸提0.175-.036mm的姜黄粉60-75min,过滤后滤渣再浸提两次,溶剂用量和时间可依次酌减;合并3次滤液,加入液量0.8%的亚硫酸氢钠溶液,经浓缩后用盐酸调PH为3-4;静置分层后弃上层清液,下层沉淀经抽滤得半固体状的姜黄素、姜黄油和姜黄树脂混合物;在70℃下以70%的乙醇溶解混合物,趁热过滤而除去不溶于乙醇的姜黄树脂,滤液再用石油醚萃取分离姜黄油,石油醚相经减压蒸馏回收石油醚后得姜黄油,萃余乙醇相经减压蒸馏得姜黄素,收率可达0.5%-1.5%.
有机溶剂提取
姜黄素能溶于乙醇、yi醚、丙酮或二氯甲烷等多种溶剂,可选用其中一种从0.16-0.32mm的姜黄粉中浸提姜黄素和姜黄油,经分离浓缩后用石油醚萃取分离姜黄油,萃余相经减压蒸馏得姜黄素,收率一般为0.55%-1.5%。
分步提取
在100-105℃下将姜黄粉水蒸气蒸馏4-6h,得姜黄油,在80℃下用1%的氢氧化钠溶液浸泡滤渣25min;过滤,滤液用盐酸中和酸化,再过滤得姜黄素粗品,精制后即得成品。
由蓑荷科植物姜黄(Curcumalonga或称C.domastic)的根茎干燥后制成粉末,用95%乙醇或丙二醇或冰醋酸(按FAO/WHO,1992规定只准用丙酮、甲醇、乙醇或轻汽油)抽提后,经脱溶剂、浓缩、结晶提纯后干燥而得。
由香草醛与乙酰丙酮反应而得;用无水乙酸乙酯溶解香草醛,然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、B2O3生成的络合物,再滴加正丁胺,滴完搅拌4-5h,放置过夜;次日加入60℃的0.4N盐酸继续搅拌1h,并用50℃水浴保温,使反应完全;分去反应生成物的水层,用水洗涤3-4次,滤出姜黄素,用乙酸乙酯洗涤2-3次得到粗品,用乙醇重结晶得成品。
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