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求助标准品走只出一个峰，现在用尿液走两个峰标准品用初始流动相配 尿液用初始流动相稀释两倍求高人指点

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准 鉴别项目 药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

砷汞铅镉标准品中砷汞铅镉的含量检测方案(原子荧光光谱)

实验室所用玻璃器皿用20~30%硝酸浸泡24小时以上，超声波清洗，否则容易产生污染。注：关于标准浓度和荧光条件只是一个参考标准，具体实施根据实际测试的灵敏度和稳定性来设定，以达到需求的灵敏度和稳定性为前提，尽量降低元素灯电流和负高压，以延长其使用寿命。

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料 ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒 “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?” “潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?” 最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。 其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。 专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。 图为质检中心实验室一角。 虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。” 虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。 虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。 但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。 这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。 资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。 公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。 为什么好产品没有人要。 那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。 钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。 每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。 据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。 尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。 钱都花在“里子”上 建成国内一流实验室 对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。 此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。 2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。 2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。 “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。 2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。 加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。 钻研防假冒技术 率先建立了我国蜂胶指纹图谱库 “蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。” 在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。 周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。 到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。 在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。 2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。 从源头防假 五道关口筛查蜂蜜原料 和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。 据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标

鉴知技术RS1000DI药品快速鉴别仪为您提供快速、准确、便捷的的原辅料快速识别方案，采用药典推荐的检测方法，满足FDA21CRFpart11针对制药企业设定的所有要求，确保药品的质量安全。极简操作体验：检测过程对样品无损耗，且无需样品制备，可避免昂贵且费时费力的分析处理。可透过玻璃、塑料等包装直接检测。有效提升药品质量检测效率，避免样品污染风险。设备小巧轻便，重量不足500g，适合单手操作，可随身携带。强大检测能力：不受样品形态和水分的干扰，可检测固体、液体、粉末、凝胶等多种状态。灵活便携：小巧便携的设计，真正灵活机动的掌上实验室，可以在整个生产过程中为您提供原辅料的快速采样监测。技术特点药典收录方法符合FDA21CRFpart11法规要求操作简单，无需样品前处理可透过透明及半透明容器直接检测固体、液体、粉末均可检测不受水分干扰快速响应，数秒内即可完成检测直接报出结果，避免主观判断失误可检测项目原料药:氨苄青霉素、对乙酰氨基酚、叶酸、维生素类等赋形剂：淀粉、碳酸氢钠、羧甲基纤维素钠、糊精等甜味剂：葡萄糖、岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、海藻糖等防腐剂：山梨酸、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类等溶剂：丙酮、乙腈、1,3-丙二醇、乙醇、甲苯等定制扩展软件操作权限分级，高权限用户可根据自己的实际使用需求建立和管理谱库，鉴知技术将提供完备的技术支持。检测结果提供多信息融合的结果报告（含检测结果、谱图分析、样品照片等），检测结果支持多种方式导出。

Sievers认证的标准品和消耗品满足中国药典ChP，美国药典（USP），欧洲药典（EP）和日本药典（JP）及相关附录标准。原材料可追溯到USP和NIST（美国国家标准与技术研究所）。Sievers标准品包含了系统适用性和药典测试标准品、校准和确校标准品套装、确校标准品套装和验证标准品套装。同时也可以灵活选择不同的标准品应用于不同用途。Sievers标准品还适用于非Sievers品牌的其他仪器。应用于不同型号产品的酸剂和氧化剂均提供相应的COA和MSDS。紫外灯满足连续使用6个月，DI水罐/树脂更换部件寿命长达2年。泵头及软管Sievers附件及选配件提供认证的40mL低TOC样品瓶（&le 10ppb）。GE自动进样器（适用于多型号，其中RT12适用于860）空气过滤器（适用于InnovOx实验室型）无机碳去除器ICR（适用于900）不同适应性的软件DataPro和DataGuard，还有DataPlus电池包组件及O/I板（适用于Checkpoint）

仪器简介：全自动智能电位滴定仪电位滴定仪是分析实验室使用最多、工作量最大的常规分析仪器。Metrohm研制的电位滴定仪从早期的产品到Titrino，到目前的Titrando已开发了四代产品系列。精湛一代Titrando智能电位滴定仪系列基于全新设计意念，融合精密的微电子技术与现代软件工具，以卓尔不群的优良性能保持了在当今电化学分析领域的先导地位......技术参数：794标准型自动电位滴定仪主要功能及特点可完全满足常规水相和非水相滴定分析，内置DET、MET、SET等所有标准滴定模式，TIP程序可串联9个滴定步骤。自动完成日常酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定。主要技术参数测量范围：pH:0&hellip ± 20.00电位:0&hellip ± 2000mV电流:0&hellip ± 200.0&mu A温度:-150.0&hellip +450.0℃滴定规格:可选滴定管体积:1,5,10,20或50ml分辨率:1/10000滴定管体积绝对误差:0.02ml(10ml管)精度：0.2%(10ml管)测量信号放大:输入阻抗:＞1013&Omega 电流补偿:＜3.1-13A电位补偿偏差:15&mu V/K电极输入：2个高阻抗测量电极输入1个参比电极输入1个极化电极输入1组温度传感器输入极化范围:极化电流:0&hellip ± 127&mu A极化电位:0&hellip ± 1270mV,每级10mV差分放大系统：专用于低电导的非水滴定系统方法储存容量：100个外观尺寸：150mm(宽)× 450mm(高)× 275mm(深)应用领域广泛应用于石油、化工、电力、药检、制药、防疫、检验、食品、环保、水处理、教学、科研等领域。主要特点：794标准型自动电位滴定仪主要功能及特点可完全满足常规水相和非水相滴定分析，内置DET、MET、SET等所有标准滴定模式，TIP程序可串联9个滴定步骤。自动完成日常酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定。主要技术参数测量范围：pH:0&hellip ± 20.00电位:0&hellip ± 2000mV电流:0&hellip ± 200.0&mu A温度:-150.0&hellip +450.0℃滴定规格:可选滴定管体积:1,5,10,20或50ml分辨率:1/10000滴定管体积绝对误差:0.02ml(10ml管)精度：0.2%(10ml管)测量信号放大:输入阻抗:＞1013&Omega 电流补偿:＜3.1-13A电位补偿偏差:15&mu V/K电极输入：2个高阻抗测量电极输入1个参比电极输入1个极化电极输入1组温度传感器输入极化范围:极化电流:0&hellip ± 127&mu A极化电位:0&hellip ± 1270mV,每级10mV差分放大系统：专用于低电导的非水滴定系统方法储存容量：100个外观尺寸：150mm(宽)× 450mm(高)× 275mm(深)应用领域广泛应用于石油、化工、电力、药检、制药、防疫、检验、食品、环保、水处理、教学、科研等领域。

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