2017-10-18苄基保护酚羟基

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我想保护姜黄素的其中一个酚羟基,我看好多都是用k2CO3,溴苄,这个比例怎么控制呢?我没有做过合成,我担心两个酚羟基都被保护了,网上有加热或者回流什么的,不太懂,求大神告知或者有什么文献参考的吗?
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回复:时间:2017-10-23

姜黄素,两个酚羟基是等价的,不会有选择性。2当量K2CO3,2当量溴苄,产物会有双苄基化的,单苄基化的,以及没苄基化的原料姜黄素,然后用层析法把单苄基化的产物分离出来。如果完全没做过合成实验,建议找个师兄教一下,自己看文献恐怕操作会有困难。注意,溴苄有挥发性,刺激性催泪,要在通风厨里操作。

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回复:时间:2017-10-24

控制苄溴的当量,让其小于一倍当量,建议0.8当量左右。如果反映了,产品应该是很容易分离纯化的!

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回复:时间:2017-10-19

放一当量苄溴,反应时一定要让苄溴反应完全,不然苄溴就成了杂质,减少分离难度