Ossila的Spin Coater +注射泵套件包括这两种设备，以及免费的连接适配器，一次性注射器，PTFE管和针头。该适配器使您可以轻松地将我们的注射泵的精确和自动控制与我们的旋转涂布机的多功能性相结合。它还允许分配多达四个不同的溶液流（使用提供的管道）。也可以使用适配器中心的开口进行标准的手动分配。Ossila注射泵可以选择为单泵或双泵。对于双注射器型号，每个都可以独立运行-例如，一个可以处于输液模式，而另一个则处于抽出模式，或者一个可以在另一个不使用时使用。捆绑软件的完整内容为： 旋涂机应用领域新的适配器允许通过提供的管子将多达四束单独的溶液流注入旋涂机，并带有一个用于通过中心进行标准涂层的孔。通过结合使用注射泵和旋转涂布机，可以轻松地执行复杂的多步骤过程，并具有高度的可重复性。示例包括： 钙钛矿型抗溶剂淬灭法：在初始溶液后的精确时间分配溶剂特征旋转涂布机和注射泵都可以提供多种速度，并且具有内置软件，不需要与计算机的外部连接，因此您可以立即开始使用。该软件允许在两台设备上保存几个多步骤程序，这意味着它们可以无休止地组合在一起。旋转涂布机和注射泵均受Ossila的2年免费保修，并且设计用于实验室，并在整个过程中使用溶剂安全组件。旋涂：理论和技术指南旋涂是将薄膜施加到基材上的最常见技术之一。它被广泛用于各种行业和技术领域。旋涂的优势在于它能够快速，轻松地生产非常均匀的薄膜，厚度范围从几纳米到几微米。旋涂技术在有机电子学和纳米技术中的使用已经很广泛，并且已经建立在其他半导体行业使用的许多技术的基础上。由于有效的设备准备所需的相对较薄的薄膜和较高的均匀性，以及在铸造过程中需要进行自组装和组织的需要，它也具有一些差异。在本指南中，我们旨在介绍一般的旋涂概念，并描述一些可用于有机电子和纳米技术的特定技术。 旋涂通用理论 旋涂应用 旋涂的优缺点 旋涂纳米颗粒的特殊要求 旋涂厚度方程 旋转速度 旋涂时间 动态分配旋涂技术 静态点胶旋涂技术 自动点胶 超低转速和有盖干燥 溶剂共混物的旋涂 两步旋涂和边缘/角珠去除 干燥和薄膜均匀性的可见评估 旋转清洁和清洗步骤 避免在胶片中间出现孔 避免基材真空翘曲 旋涂低粘度溶剂 环境条件和干燥时间的变化 基材涂层不完整 常见的旋涂缺陷 聚集和过滤 结论旋涂通用理论旋涂通常包括在旋转时通过在溶剂（ 油墨 ）中涂覆（浇铸）所需材料在溶剂（ 油墨 ）中的溶液，在整个基材表面均匀地涂覆薄膜（几纳米至几微米）。 。使用静态分配器将小分子旋涂在溶液中的示例。 首先，将基材涂在含有溶解在溶剂（1）中的分子的油墨中。 然后，基材高速旋转，大部分墨水从侧面（2）甩出。 然后，气流将大部分溶剂干燥，从而留下增塑的薄膜（3）-在薄膜完全干燥以仅将分子留在表面上之前（4）。基材的高速旋转（通常 10转/秒= 600 rpm）意味着向心力与溶液的表面张力相结合将液体涂层拉成均匀的覆盖层。在这段时间内，溶剂随后蒸发，将所需的材料均匀地覆盖在基材上。旋涂应用旋涂的应用可以有很大的不同。该技术可用于涂覆直径可能为一米或更大的小基板（几平方毫米起）或平板电视。它用于涂覆基材，包括光刻胶，绝缘体，有机半导体，合成金属，纳米材料，金属和金属氧化物前体，透明导电氧化物以及更多材料。简而言之，它在半导体和纳米技术研发/工业领域无处不在。旋涂的优缺点旋涂的优点是可以简单，相对容易地设置工艺流程，并且可以实现薄而均匀的涂层。由于具有高旋转速度的能力，高气流导致了快速的干燥时间，这反过来又导致了宏观和纳米尺度的高一致性。旋涂的缺点在于，它是固有的分批处理（单基材）工艺，因此与卷对卷工艺相比产量较低。快速干燥时间还会导致某些特定的纳米技术（例如小分子OFET）的性能下降，这需要时间进行自组装和/或结晶。最后，旋涂工艺中的实际材料用量通常非常低（约10％或更少），其余的则甩掉侧面并浪费掉。尽管这通常不是研究环境的问题，但显然对制造是浪费的。尽管有这些缺点，旋涂通常是大多数需要薄而均匀涂层的学术和工业过程的起点和基准。旋涂纳米颗粒的特殊要求在有机电子和纳米技术的许多领域中，油墨的浇铸和干燥阶段是该技术不可或缺的一部分，并且是所有 作用 发生的地方。我们经常亲切地将自己的领域称为 油漆干燥的科学 ，在下面的所有示例中，部分或全部关键过程都发生在墨水干燥过程中，因此控制这一点至关重要。 小分子或聚合物的 - 堆积/结晶 嵌段共聚物的自组装 聚合物-富勒烯共混物的相分离 纳米粒子和胶体的聚集/组装简而言之，这意味着当旋涂纳米颗粒用于OE /纳米应用时，薄膜的性能不仅取决于其物理特性（厚度，均匀性），而且还非常取决于加工工艺（干燥时间和条件）。与之相比，许多更常规的旋涂工艺（例如，施加光致抗蚀剂）的最终结果在一定程度上与确切的施加路径无关。因此，有机电子和纳米技术中经常使用各种各样的技术，尤其是在研究环境中。特别是，对于工业过程，通常建议仅在 1000 rpm的速度下进行旋涂，以确保最佳的均匀性。但是，在OE /纳米技术中，可能会使用低至200 rpm的旋转速度，从而减慢了干燥过程，并留出了更多时间进行自组装。工业过程工程师可能根本不会认为这是旋涂，但是这种 伪旋压 可以成为研究订单和自组装的强大工具。缓慢滴铸而不旋转，是在纳米级提供高度有序薄膜的一种好方法，但是会牺牲整个基板的均匀性。 首先将溶剂中的小分子分配到整个基材上，随着溶剂开始蒸发，这会产生内部电流（1）。 随着内部电流在后退边缘（2）处沉积分子，液滴尺寸缩小。 通过减慢蒸发速度，可以在边缘（3）处产生高度有序的薄膜。 但是，整个表面的涂层通常高度不均匀，具有典型的 咖啡渍 效果（4）。通过以非常低的速度进行旋涂，可以获得由滴铸法产生的高水平的纳米级有序与旋涂的均匀性的结合。研究环境中的其他问题包括要求涂覆通常非常小的基材，希望在困难的空间（如手套箱）中使用以及将服务（真空，压缩空气或氮气）保持在最低水平的要求。在低维护量下应付氯化溶剂或侵蚀性溶剂的能力也对许多应用有益。因此，本指南详细介绍了完整的旋涂技术以及典型的研究实验室可能遇到的问题。对于大多数应用，最重要的考虑因素是旋涂过程中产生的薄膜厚度。旋涂厚度方程通常，旋转涂膜的厚度与旋转速度的平方的倒数成比例，如以下等式所示，其中t是厚度，w是角速度：公式1：旋涂厚度公式。这意味着以四倍速度旋转的薄膜将是厚度的一半。旋转曲线也可以从该方程式计算出来，如下所示。解决方案的自旋曲线示例。薄膜的确切厚度将取决于材料的浓度和溶剂的蒸发速率（这又取决于溶剂的粘度，蒸气压，温度和局部湿度），因此，新油墨的旋转厚度曲线通常是凭经验确定的。通常，将测试膜旋涂，并通过椭圆光度法或表面轮廓法（Dektak）测量厚度。从一个或多个数据点可以算出旋转厚度曲线-通常具有很高的精度。然后可以调节旋转速度以得到所需的膜厚度。有关此主题的更详细和深入的指南，请参阅 旋涂：膜厚指南 。旋转速度可用的旋转速度范围很重要，因为它定义了可以从给定解决方案中获得的厚度范围。通常，旋涂可以从大约1000 rpm向上相对容易地产生均匀的薄膜，但是在谨慎和注意的情况下，在大多数情况下（大约在某些情况下甚至更低），可以达到良好的薄膜质量，直到大约500或600 rpm。最常见的旋涂机也将达到6000至8000 rpm的最大速度（尽管专业涂布机可能会达到12000 rpm或更高）。因此，正常的工作旋涂rpm范围可能跨越十倍（从600 rpm到6000 rpm），这又意味着薄膜厚度的最大变化约为 （10）= 3.2。例如，溶液在6000 rpm时的膜厚为10 nm，在600 rpm时的膜厚约为32 nm，如果需要更厚的膜，则需要调整溶液浓度。在相反的情况下，如果溶液在600 rpm下的厚度为100 nm，则不稀释溶液即可达到的最小厚度为32 nm（100 x 3.2）。对旋转速度平方根的这种依赖既是优点也是缺点。缺点是，这意味着可以从给定解决方案获得的厚度范围跨越相对较窄的范围（约为3-4倍）。另一方面，优点是可以在该范围内精确控制薄膜厚度。从给定的材料/溶剂组合中可以产生的最大厚度还取决于材料可以溶解在溶剂中的最大浓度。对于高溶解度的材料（100 mg / ml或更高），则可以实现 1 m的厚度。同时，对于某些低溶解度的共轭聚合物（几毫克/毫升），最大厚度可能限制在20 nm左右。在低浓度下，膜的厚度大致线性地取决于墨水中材料的浓度，但是随着浓度的增加，这将影响墨水的粘度，因此将形成非线性关系。旋涂时间对于大多数标准的旋涂技术，目的是使基材保持旋转状态，直到薄膜完全干燥为止。因此，这主要取决于所用溶剂的沸点和蒸气压，还取决于进行旋涂的环境条件（温度和湿度）。对于大多数溶剂（例如以下列表），旋涂30秒的涂覆时间通常绰绰有余，因此建议将其作为大多数过程的起点。表1：通常需要旋转持续时间为30秒的普通溶剂，以及需要更长持续时间的溶剂对于更高沸点（和/或更低的蒸气压）的溶剂，干燥可能会花费更长的时间（在某些情况下长达十分钟），因此这些溶剂最常用作添加剂或用于其他干燥步骤（在后面的章节中介绍）。 。可能要考虑的最重要方面是用于分配溶液的旋涂方法-静态分配还是动态分配。在静态分配中，溶液在固定的情况下放在基板上，通常在旋转开始之前，整个基板都覆盖在溶液中。然后启动旋涂机，并应尽可能快地达到所需速度。在动态分配中，首先开始旋转基材，然后在将溶液分配到基材中心之前使其达到所需的旋转速度。然后，向心力在溶液干燥之前将溶液从基材中间迅速拉过整个区域。通常，使用某种形式的移液器或移液器将已知体积的液体分配到表面上。选择旋涂方法通常，动态分配是优选的，因为它是一个受控程度更高的过程，可提供更好的基板间差异。这是因为溶剂在纺丝开始之前蒸发的时间更少，并且斜线速度和分配时间的要求不那么严格（只要让基材有时间达到所需的rpm）。动态分配通常也使用较少的墨水，尽管这确实取决于表面的润湿特性。动态分配的缺点是，在使用低于1000 rpm的低转速或非常粘稠的溶液时，越来越难以获得竞争性的基材覆盖率。这是因为没有足够的向心力将液体拉过整个表面，并且较低的旋转速度还意味着在基材完成完整旋转之前（基材以600 rpm旋转）分配墨水的可能性增加。每隔0.1秒一次，与快速移液器相称）。因此，我们通常建议使用500 rpm或以下的静态分配器，或者使用这两种技术，在500-1000 rpm的区域中使用。动态分配旋涂技术对于大多数转速超过1000 rpm的旋涂，除非有特殊情况或困难，否则我们将动态分配作为标准配置。通常，我们会使用移液器每次分配已知量的溶液-通常在标准尺寸（20 x 15毫米）的基板上，对于最常见的基板/油墨，通常分配20 l；对于我们的50 x 50毫米的基板，通常分配约100 l。但是，如果存在润湿问题，则增加体积可能会有帮助。以下视频显示了PEDOT：PSS动态分配旋涂的示例。为了获得高质量和一致的薄膜，必须注意以下几点： 在分配发生之前（通常只有几秒钟），基材应达到所需的转速。 油墨应沉积在尽可能靠近基材中心的位置，否则可能会在中间留有缝隙。 墨水应以一种快速，顺畅的方式沉积。 墨水应以一滴和一滴的形式沉积，以防止形成多层涂料。 移液器上不应有任何气泡吹到表面上。 该移液管尖端应该永远不会接触到旋转的基板。还值得注意的是，对于旋涂，我们还以非标准方式使用移液器。通常，在用移液器吸取溶液时，将移液器用于第二个停止点，以便将其他溶液吸到吸头中，然后丢弃。然而，这导致更多的液滴或气泡被浇铸到表面上的可能性更高。因此，我们仅在旋涂时使用移液器至第一站。以上几点将有助于为特定基材提供最佳的薄膜均匀性。但是，我们在研究环境中经常发现的是，特别是对于新用户（但对于有经验的用户），基材之间的差异通常大于基材之间的差异。尽管这通常是很小的影响，但它可能是重要的考虑因素-尤其是对于统计结果。典型实验室环境中每个基板上具有多个像素的太阳能电池的统计数据示例。在研究环境中，通常会有一些不良像素，但是与基板之间的差异相比，像素之间的典型性能差异可能很小。这样，为了在基板之间获得最佳的一致性，存在一个关键的 实践因素 。这是指一个动作（或多个动作的组合）一旦执行了很多次，便会执行 肌肉记忆 这一事实，这意味着该动作是在几乎没有意识的情况下自动完成的。通常，这意味着分配过程更一致，更精确，这对薄膜质量有影响。静态点胶旋涂技术随着旋转速度降低到1000 rpm以下或使用非常粘稠的溶液，获得高质量薄膜变得越来越困难。因此，如果可能的话，我们通常建议重新配制墨水（增加浓度或改变溶剂），以使旋涂速度高于该速度。然而，在纳米技术中有很多情况是不希望的或不可能的。例如，在低速下会发生更好的结晶，并且某些材料的溶解度不足以在1000 rpm时达到所需的厚度。动态分配可以一直保持低至500 rpm的速度，但是要获得完全的承印物覆盖变得更加困难，因此需要更多的墨水（使用50 l分配而不是20 l的分配将有助于覆盖，但是在浪费更多的材料）。因此，我们通常认为截止点约为700 rpm，低于该值时，静态分配旋涂方法开始提供更好的薄膜质量。当使用静电分配器时，通常在开始旋涂之前涂覆整个基底（或基底的至少所有活性部分）。但是，这本身可能会导致几个问题。首先是，除非基材表面对油墨具有特别好的润湿性（即油墨喜欢散布在整个表面上），否则通常需要使用移液器吸头将油墨 拉 过整个表面。然而，对于移液器吸头绝对不要在有效区域中接触基材表面非常重要，因为这会改变表面性能和/或损坏存在的任何其他层。通过小心地将移液器吸头靠近表面放置，使其接触到墨滴的边缘，可以在不接触表面的情况下在表面上移动墨水。可选地，如果基底的边缘不是关键的，则移液管尖端可绕基底的边缘移动以将弯月面拉动。第三种选择是仅添加越来越多的墨水，直到完全覆盖基材为止-但是通常不建议这样做，因为在极端情况下，可能需要一毫升溶液才能发生这种情况。以下视频显示了用于静态分配旋涂的所有这三种技术。该视频演示了静态分配旋涂方法，而不接触基板的边缘。该视频演示了静态分配旋涂方法，包括如何触摸基材边缘（无效区域）以分散油墨。该视频演示了使用大量墨水的静态分配旋涂方法。最后，在某些情况下，需要静态分配粘稠的溶液并确保其直接涂覆到基底的边缘（例如，旋涂PMMA作为我们预制的ITO OFET基底的栅极绝缘体）。在这种情况下，由于墨水的粘度和相对较低的润湿性，使用移液器吸头将弯液面拉到边缘而不碰触它并不容易。取而代之的是，我们使用另一种旋涂方法，其中移液器吸头与基材成45度角，并沿着基材的远端移动。这创造了一种有效的技术，可将PMMA直接涂到基材的边缘而不接触它。该视频演示了使用45度角的静态分配旋涂方法，以避免在移动墨水时接触到基材的边缘。但是，静态分配的主要问题之一是油墨中的溶剂在旋涂过程开始之前有一段时间会蒸发。对于低蒸气压的溶剂（例如水）来说，这不是什么大问题，但是对于高蒸气压的溶剂（例如氯仿）（比水高约10倍），这很关键，而且从沉积溶液到开始纺丝的时间可能会很长对薄膜厚度和薄膜质量都有很大的影响。这是为什么静态分配会导致较低的基板到基板膜均匀性，以及如果可能的话建议动态分配的主要原因。自动点胶对于某些情况，在旋涂过程中手动分配溶液可能不合适，其中包括： 分配溶液所需的特定时间。 旋涂过程中溶液的特定分配率。 多层的分配过于重复且耗时。 多次分配之间的时间太短，无法手动执行。在这些情况下，溶液的分配需要自动进行，这可以通过使用可编程注射泵来完成。注射泵通过在给定的时间以指定的速度排入一定量的液体来工作，这些值可以控制到极高的精度。分配速度可以从低至0.1 nl / s到高至10 ml / s不等，而分配的时间可以控制在10 ms以内，从而实现了手动溶液分配所无法实现的控制水平。Ossila注射泵是自动分配器的一个示例，该系统可用于一次精确控制两种不同溶液的分配。注射泵在处理多种溶液时特别有效，其中一些需要多种溶液的情况包括： 多层结构-需要使用多层分配器的结构，例如分布式agg反射器（D s），可以在使用自动分配器时快速而可重复地实现。 改善基材的润湿性-在某些情况下，需要在分配溶液之前用溶剂清洗基材，以改善溶液在基材上的润湿性，方法是定时分配溶液，以便在溶剂蒸发时发生润湿现象。大大改善。 表面清洗-可以用溶剂清洗干膜或半干膜表面的沉积层顶面，以改变上表面的特性并改善形态结构。沉积PEDOT：PSS时可以这样做，沉积后用甲醇或DMSO等溶剂洗涤可以显着提高薄膜的电导率。 沉积膜的淬火-膜的淬火是通过在干燥膜中注入抗溶剂来完成的，从而使溶液中的材料迅速沉淀。注射泵在这些情况下表现出色，因为您不仅可以选择淬火发生的时间，还可以控制发生在手动沉积过程中无法精确完成的速度。超低转速和有盖干燥如上所述，低于约1000rpm的旋涂开始影响膜的均匀性，而低于约500rpm则可能引起严重的问题。但是，尽管以牺牲一致性为代价，仍然有可能以甚至低于此速度的速度处理胶片，并且仍然可以获得良好的结果。在某些情况下，我们甚至尝试以120 rpm的速度旋转薄膜。尽管不能真正将其描述为旋涂，但由于仍然存在一些向心力，它的确提供了比滴铸法更均匀的均匀性。它还确保了由于基材略微倾斜而不会产生影响（如果没有测角计，要使基材足够平坦以至于在5-10分钟的时间内墨滴不会移动并均匀干燥是很难的）。薄膜在1000 rpm（左）和300 rpm（右）下的均匀性。但是，当以超低速旋转时，考虑边缘毛刺的去除也很重要，如下所述。如前几节所述，通常我们希望使用缓慢干燥的薄膜以使自组织发生，但如果降低旋转速度，则会得到不均匀的薄膜。另一方面，如果我们将溶剂更改为高沸点溶剂，则通常会得到较薄的薄膜（油墨在干燥之前有更多的时间迁移到基材的边缘），而且通常还会导致表面质量差润湿（较高的沸点通常意味着较高的分子间相互作用，因此具有较高的表面张力）。溶剂共混物的旋涂优化旋涂均匀性的一种好方法是将两种溶剂混合在一起。使用蒸发相对较快的物质的主要成分和蒸发相对较慢的物质的次要成分。通过使用这种组合，通常可以兼得两全。在旋涂过程中，主要成分会迅速蒸发，从而形成良好的覆盖度，并形成均匀的厚膜，而剩余的次要成分仍留下足够的可塑性，以使分子在膜完全干燥之前能够自组织。 溶剂A：如果使用低沸点溶剂（高蒸发速率），则可以更轻松地实现涂覆，但会产生无定形（杂乱的）膜。 溶剂B：如果使用高沸点（缓慢的蒸发速率）溶剂，则涂料会更硬，因为油墨有时间变湿并且从基材边缘甩掉，因此没有涂料。 A和B的混合物：如果使用大多数低沸点（快速蒸发速率）和少数高沸点（缓慢蒸发速率）的溶剂混合物，则由于可以快速去除快速蒸发的溶剂，因此仍然可以实现涂覆留下不太可能变湿的增塑膜，但也使分子有时间组织自身。效果很好的一个例子是用于OFET的P3HT旋涂。纯氯苯的旋涂性能比三氯苯的旋涂差。但是，用三氯苯进行旋涂会产生较差的润湿性和非常粗糙的表面。通过从98％的氯苯和2％的三氯苯的溶液中旋涂，可以显着改善润湿性，并且性能几乎保持不变。两步旋涂和边缘/角珠去除当在非常低的旋转速度（低于500 rpm）下用粘性或高沸点溶剂（例如三氯苯）旋涂时，基材的中间通常比基材的边缘快得多。尽管中间可能会在几秒钟内变干，但在某些情况下，基板边缘可能需要几分钟才能变干。尽管通常将基材的边缘设计为不包含任何活性/关键成分，但如果旋涂机停止运转，则边缘/角珠可能会向中间扩散，这可能会破坏薄膜质量。该视频演示了由于旋涂机在基材边缘干燥之前停止旋转而导致的角珠移回基材中间所导致的不良旋涂均匀性。基本上有两种去除边缘/角珠的方法。第一种也是更可取的方法是使用两步旋转，将第一步编程为给出所需的膜厚和足够的时间，以使墨水在大部分基材上干燥，然后第二步以最大rpm甩干去除角珠，然后干燥剩余的基材。该视频演示了如何使用两步旋转防止角珠形成并影响胶片质量。在大多数情况下，两步旋涂是去除边缘珠粒以改善旋涂均匀性的更简单，更可取的方法。但是，在某些情况下，第二步（高速）旋转是不理想的，例如，如果您想从旋涂机中取出基材，而该基材仍然略微湿润以进行进一步处理，例如甲醇洗涤，真空干燥甚至在溶剂饱和的气氛中干燥较慢。在这些情况下，可以使用第二种但更精细的技术来去除边缘珠子，在这种情况下，细棉签可用来在纺丝时吸收多余的溶液。该视频演示了旋转时用棉签去除角珠。这是一项棘手的技术，需要一点练习才能掌握，但可能非常有效。关键是要避免从卡盘上敲打基板，也不要损坏基板上的有效区域。为了通过棉签有效去除角珠，请遵循以下几点： 非常缓慢地接近基材。 将手放在盖子上以保持手稳定，并使用盖子上的中心孔稳定并引导棉签进入。 尽量不要触摸实际的基材；将棉签的尖端保持在基材上方一小部分，以使其仅与边缘珠粒接触，而不与基材接触。 像棉花棒一样 感觉 棉花芽；即使棉签最轻柔地触摸到基材上，也会产生振动，您应该可以感觉到。 仔细观察棉花芽；许多有机和纳米技术墨水都是彩色的，因此您应该能够看到棉签何时足够靠近以吸收墨水。 尝试使棉签尽可能靠近基材的边缘。干燥和薄膜均匀性的可见评估学会相信您的眼睛-它们是几乎所有设备工程的主要工具和第一线分析。通过光学，电子，AFM或STM技术进行的显微镜检查显然可以为您提供更好，更定量的纳米结构评估。Dektak或椭圆偏光法可以提供更好的厚度和粗糙度计算。但是，所有这些技术都很慢，可能会损坏样本和/或给过程带来其他延迟或变量，而这些延迟或变量可能会严重依赖于时序。它们不适用于至少在研发环境中评估工艺每个阶段的每个基板上的每个像素。眼睛是一种高度灵敏且用途广泛的光学识别系统，能够快速有效地识别出细微差异。通过培训和正确的照明，您只需看一下颜色就可以轻松发现5 nm的薄膜厚度变化。因此，在每个步骤之前和之后都要目视检查基材对于理解和改善偏差和性能至关重要： 电影看起来均匀吗？ 颜色（厚度）是否正确？ 表面是否具有玻璃般的光滑哑光或粗糙哑光效果？ 表面是否有聚集体？ 是否有针孔或彗星条纹？另外，利用正确的照明，还可以评估在基材仍在旋转时旋涂层是否干燥。在某些情况下（例如对于许多共轭聚合物），这相对容易，因为薄膜会随着干燥而改变颜色。在其他情况下，由于没有明显的颜色变化，将更加困难。然而，随着膜的干燥，其厚度通常从数百微米的湿层减小到数百纳米的干层。在这段时间内，膜厚度约为可见光的几个波长，这意味着反射率特性将基于干涉并且是高度非线性的。因此，即使对于在透明溶剂中名义上透明的材料，随着膜厚度的减少，表观颜色也会发生变化，并且一旦膜停止改变颜色，则主要是干燥的（请注意，残留溶剂是另一个问题，可能很难去除）。该视频演示了在旋转涂布过程中，随着溶剂变干，薄膜会变色。在此示例中，TCB中的P3HT旋转在硅上。该视频演示了在旋涂干燥阶段观察到的干扰效应。当基材停止变色时，可以很好地表明基材已主要变干。在此示例中，TCB旋转到硅上。旋转清洁和清洗步骤旋涂也可用于清洁基材，但是我们的经验是，与基于声波浴的清洁相比，它通常产生相对较差的结果，并且与一次清洁一批基材相比，其速度较慢。这通常还导致旋涂机中使用大量溶剂，如果这些步骤是在需要去除溶剂（例如层流）的环境中执行的，那么这可能是个问题。但是，有时旋转清洁和洗涤步骤可能非常有用，例如HMDS和某些其他表面改性处理都受益于旋转洗涤。同时，旋涂半正交溶剂也可用于去除某些添加剂。旋转清洗时，我们通常会动态分配中等体积的溶剂（对于20 x 15 mm的标准底物为50 l），并且可能会清洗几次。但是要注意以下事实：如果不首先去除溶剂（通常通过用无尘室纸巾从旋涂机内部擦去多余的溶剂），会产生大量的溶剂蒸气，这会影响后续薄膜的干燥动力学。避免在胶片中间出现孔对于初学者来说，常见的旋涂缺陷是在基材的中间看到一个没有涂层的孔，如下图所示。这通常是由于墨水未分配在基材的中间而引起的。由于向心力将始终使墨水流到基材的边缘，因此中间不会被涂覆。通过将墨水分配到更靠近基材中心的位置，可以消除这种情况。请注意，通过使用盖子上中心孔的边缘引导移液器，可以将其更准确地定位。避免基材真空翘曲许多旋涂机使用真空将基材固定在适当的位置。这不仅经常给旋涂机的维护带来问题（真空经常试图吸入墨水和溶剂），而且还会使基材略微翘曲，从而导致均匀性问题。问题的程度将取决于基板的厚度，真空的强度和真空孔的尺寸。下图显示了真空翘曲对薄膜均匀性的影响。基板的机械刚度与厚度的立方成正比，因此1.1毫米厚的基板将比等效的0.55毫米基板硬八倍。通常，我们发现，对于厚度小于1毫米的基板，基板翘曲会成为一个问题，并且在低速（向心力较小的情况下）时，效果会更差。真空翘曲的影响是我们开发无真空旋涂机的主要原因之一。首先，我们发现，为了提高薄膜的均匀性，我们必须消除真空，因此设计了专用卡盘，将其放置在我们的旧旋涂机上，以消除真空并以机械方式将基材固定在适当的位置。这项技术无效，但最终我们也永远受够了永远需要维修的真空泵，因此，我们决定简单地设计一款更好的旋涂机，此后旋涂机已成为我们最受欢迎的实验室设备之一。以下几点也将有助于减轻真空翘曲的问题： 使用较厚的基材 使用更高的旋转速度 旋涂之前，将基板安装在厚的载板上。旋涂低粘度溶剂旋涂时，溶剂的粘度会对漆膜质量产生重大影响。由于历史或其他原因而在研究领域中普遍使用的某些溶剂的粘度很低，可能会引起重大问题。这种溶剂的例子包括氯仿和丙酮，这里有两个主要问题： 溶液应从移液管滴下，然后再移至 在产生均匀的湿层之前进行薄膜干燥，这会在基材中产生漩涡。关于墨应该从移液器中滴落出来，首先要做的是使用可用的最小尺寸的移液器吸头，因为它的末端将具有较小的直径孔并减少滴落。它还有助于移液以吸取涂料所需的最小量的墨水，因为与表面张力相比，它将减少重量的影响（10 l溶液的重量仅为20 l的一半，但表面张力保持不变）。如果溶剂被卤化（例如氯仿），那么在移开吸头之前，它还可以将吸头留在墨水中几秒钟。原因是大多数移液器吸头均由聚丙烯制成，不会溶解在卤化溶剂中，但会略微膨胀，这会减小孔的有效直径。该视频演示了如何使用移液器吸取20 l的氯仿，然后滴出末端。但是，再浸泡10秒钟后，氯仿不再滴出。该技术不适用于丙酮等非卤代溶剂，因为它们不会使聚丙烯溶胀。这样的替代方案是使移液器倾斜一定角度以减小重量与表面张力的比率，仅在分配溶剂之前才使移液器恢复垂直。必须注意不要将移液器倾斜到一定程度，以免溶剂进入移液器并损坏移液器。环境条件和干燥时间的变化对于许多有机电子和纳米技术应用而言，干燥时间和薄膜性能密切相关，因此，环境条件有时会产生重大影响。专业的洁净室通常具有相对较好的温度和湿度控制，而手套箱通常是纯氮气气氛。但是，研究实验室通常没有得到很好的控制，尽管在大多数情况下这可能没有太大的区别，但还是有一些极端的例子会影响一致性并导致旋涂缺陷。在英国，根据天气的不同，夏季的环境湿度可能会从不到20％急剧上升到接近100％。在非常高的湿度下（通常在暴雨期间），我们已经注意到，从水溶液纺出的薄膜在正常的30秒旋转持续时间后仍然很湿，这可能会对器件性能产生重大影响。因此，尽管我们的大部分工作是在温度/湿度受控的环境中完成的，但我们仍会密切注意周围的环境，通常将温度计/湿度计放在旋涂机旁边。如果用大量溶剂（100 l或更多）涂布多个大型基材，则溶剂也有可能开始聚集在旋涂机的水盆中，这也可能具有与增加环境蒸气压相同的作用。增加干燥时间。一个简单的解决方案是，如果使用大量溶剂，则每次旋转后都要擦干旋转涂布机的水盆。基材涂层不完整油墨在基材上的润湿通常以液体在表面上的接触角为特征。较低的接触角意味着良好的润湿性（油墨喜欢散布在整个基材上），而较高的接触角意味着较差的润湿性（油墨喜欢散布）。高接触角意味着差的润湿性，而低接触角意味着高润湿性。在荷叶上滴一滴水是润湿性差的一个很好的例子，而酒中的酒精有助于润湿并导致 腿 。通常，将90度接触角视为润湿和反润湿之间的截止点，但仍会导致涂覆困难。接触角将取决于液体的表面张力和基底的表面能。具有高表面张力的液体比起具有低表面张力的液体更希望起球。同时，具有高表面能的基材更可能吸引油墨，因为它将导致总体上处于较低的能量状态。某些油墨/基材组合会很好地覆盖希望散布在整个表面上的油墨，而在其他情况下，则需要聚结。在极端情况下，这可能意味着根本无法在表面上涂布墨水。更通常地，仅难于润湿表面并且这经常导致基材的部分涂覆。解决此问题的第一个也是最简单的方法就是简单地沉积更多的墨水-例如，对于我们的标准20 x 15 mm基材，我们可能会将移液器上的分配量从20增加到50甚至100 l。升高墨水的温度并分配暖或热的墨水也可以通过减小表面张力和增加蒸发速率来提供帮助，从而减少了墨水从表面上润湿的时间。但是，如果上述选项不起作用，则通常有必要将墨水中的溶剂更改为具有较低表面张力的东西，或者以某种方式处理基材，例如通过UV /臭氧或氧等离子体来增加表面能（请注意，这对于低表面能是实现高性能的关键的有机基晶体管通常是不希望的）。常见的旋涂缺陷：针孔和彗星条纹无论使用哪种方法，基材的物理和化学清洁度对于高质量薄膜都是至关重要的。对于旋涂，灰尘和颗粒物的作用通常会引起针孔和彗星条纹，但是，这也可能是由下节所述的墨水中的颗粒引起的。为了去除灰尘和颗粒物，我们通常建议使用电子级清洁剂，例如Hellmanex III。但是，重要的是清除表面上的任何残留物，这些残留物对半极性溶剂（如丙酮/ IPA）有帮助。最后，通常值得在使用碱性NaOH溶液或氧等离子体/ UV臭氧来产生 -OH 端基的情况下，在施加第一层之前化学制备基材，这对于大多数涂布工艺而言都是出色的。因此，我们对大多数基材使用以下标准清洁程序。为了方便和简单起见，我们尽可能使用基于溶液的NaOH工艺提供 -OH 表面终止，但是在硅的情况下，这会破坏表面，因此我们改用氧等离子体处理。基材清洁后，我们通常将其存储在清洁的环境中（通常在去离子水中），以避免灰尘和其他污染物。这很重要，因为即使灰尘可以从基板上吹走，它也经常导致放置灰尘颗粒的表面能发生变化，这可能导致表面上的针孔，例如以下示例。灰尘对表面润湿的影响聚集和过滤对于许多OE /纳米技术油墨，甚至在旋涂过程中，在沉积之前，在溶液中可能会形成聚集体或微晶。这可能会导致彗星条纹或表面上残留大量凝块。通常，加热和搅拌溶液将有助于溶解活性物质，然后冷却和过滤将除去任何聚集体和未溶解的物质，这通常会对设备性能产生重大影响。在以下示例中，我们显示了解决方案经过过滤后，对于OFET和OPV而言，设备性能的提高。过滤对P3HT：PCBM OPV性能的影响。但是，对于许多材料来说，墨水溶液可能不稳定，并且会随着时间的流逝而重新形成聚集体或微晶，例如以下P3HT薄膜，PCBM结晶和F8BT聚集体的示例，如果将墨水静置一会，所有这些都会形成。时间长（几小时到几天）。 我方对所提供的设备实行保修，保修期为12个月，终身维修。包修期从仪器调试通过后算起。公司在上海设立维修处专责用户服务，为用户提供售前、售中的技术咨询，售后的安装、调试、维护提供电话指导服务，解决用户提出的问题，收集用户意见等。服务处设有专职的工程师受理用户来电

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