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土壤中有机氯农药的使用手册

作者: 时间:2024-09-20 点击量:

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创建一个帐户丙酮、正己烷(J.T.Baker公司)均为农残级;甲醇(Fisher chemical公司)为色谱纯;铜片为分析纯(临用时,先用6mol/L的盐酸去除其氧化层,用去离子水洗至中性,然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次);无水硫酸钠为分析纯(400℃烘4h,冷却后储于密闭容器中);硅胶为分析纯(先用甲醇洗涤,然后用二氯甲烷洗涤,在110℃烘干过;使用前在250℃烘24h,冷却后储于密闭容器中)。Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL);20种有机氯混合标准溶液(AccuStandard公司):含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。甲醇中六氯苯,100μg/mL。甲醇中o,p,-DDT,100μg/mL。正己烷中灭蚁灵,100μg/mL。回收率指示物标准(均为10μg/mL):α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α-Endosulfan-D4,p,p’-DDT-D8。内标物: 正己烷中六氯苯-13C6,100μg/mL。实验设备配自动进样器气相色谱/质谱联用仪(Agilent公司6890/5973N GC/MS),索式提取器,旋转蒸发仪及真空泵,氮吹仪,振荡器。所用玻璃器皿均依次经正己烷(3次)、丙酮(3次)、甲醇(3次)清洗,然后用超声波清洗器水清洗,再经自来水(3次)、蒸馏水(3次)冲洗,自然风干。实验材料2个土壤样品,前处理时每个平行3份。进样分析时每个平行样重复3次进样。实验步骤1. 提取取活化过的硅胶适量,150mL正己烷/丙酮(V/V = 1:1)于索式提取器中,连续提取7-8h。提取水浴温度保持在60℃,冷却循环水温度调节为10℃,预淋洗完成后弃去提取液。称取提供的土样10g,平行3份;活化的无水Na2SO4 10g,置于烧杯中,充分混匀,转移至索式抽滤筒中,准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL,加入约2cm高的无水Na2SO4,以150mL正己烷/丙酮(V/V=1:1)连续索式提取24h。提取温度保持在60℃,冷却循环水温度调节为10℃。此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。提取完成后待提取液冷却至室温,在提取液中加入适量已活化的铜片,静置约40分钟脱硫,然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL,再向烧瓶中加入20mL正己烷,用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL,该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。已浓缩的提取液待净化。2. 净化土样的净化使用Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL)。活化:小柱先用10mL丙酮洗涤,再用20mL正己烷活化;洗脱:将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上,加入12mL丙酮/正己烷(V:V=2:98)混合溶剂洗脱,用K-D管接收全部洗脱液;3. 浓缩进样洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL,然后加入适量六氯苯-13C6内标溶液混匀,正己烷定容至1 mL,转移至进样瓶中,待GC/MS分析用,进样量为1 μL。4. GC/MS分析仪器条件色谱柱(HP-5MS):30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min;进样口温度:220℃;进样方式:不分流;程序升温:90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min)。GC-MS接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;离子源:EI;定性分析: SCAN,扫描范围(m/z)为35-500;定量分析:SIM。

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